Масс-спектрометрический гелиевый течеискатель

Масс-спектрометрический гелиевый течеискатель. Принцип работы этого прибора тот же, что и вакууманализатора. Основной задачей его конструирования является создание передвижного устройства, позволяющего обнаруживать атомы гелия, проникающие в вакуумный сосуд при течеискании. Общий расчет гелиевого течеискателя аналогичен расчету вакууманализатора; основные отличия состоят в том, что магнит течеискателя следует

делать съемным, а вакуумную установку — независимой от установки испытуемой аппаратуры. Кроме того, следует делать только одну коллекторную щель, так как прибор должен обнаруживать только ионы гелия.

Ионы гелия собираются на коллектор, пройдя по траекториям, представляющим собой дуги 180°, как показано на фиг. 94.

Выходной ионный ток равен приблизительно 5-10"^иапри содержании 1 части гелия в 75000 частей воздуха.

На фиг. 95 дана электрическая блок-схема гелиевого течеиска-теля, а на фиг. 96—схема включения его в вакуумную систему при течеискании.

Прежде чем подробно рассматривать различные составные части описываемого здесь течеискателя, следует сделать общий обзор различных гелиевых течеискателей, выпускаемых промышленностью. В то время, когда пишется эта книга, промышленность выпускает четыре типа массс-пектрометрических гелиевых течеиска-телей. Первый из них был разработан Ниром и др. [19] в Миннесотском университете и выпускается фирмой Дженерал электрик. Второй был разработан в лабораториях фирмы Вестингауз [20], и затем такие приборы производились фирмами Консоли-дейтед инжиниринг корпорейшн и Нейшинэл ризерч корпорейшн. Все эти приборы являются отдельными вакуумными установками с масс-спектрометрическими камерами и с источниками ионов с накаленными катодами. Так как эти установки из-за их дороговизны доступны только крупным предприятиям, то целесообразно подробно описать более простой и значительно более доступный тече-искатель, имеющий ионный источник с холодным катодом, разработанный Радиационный лабораторией в течение 1945 и 194G гг.

а) Камера и магнит течеискателя. Камера устроена так, чтобы облегчить смену частей. Ионный источник газоразрядного типа, коллектор и перегородка, установленная под углом 90°, монтируются в камере, сделанной из немагнитного материала (латунь). Благодаря этому все устройство можно без всяких затруднений выдвигать для ремонта или замены из магнитного поля, создаваемого постоянным магнитом. Изнутри камера покрывается прогретым силиконовым лаком, который уменьшает десорбцию газа стенками и делает поверхности гидрофобными. Боковые стенки камеры делаются из железа с большой магнитной проницаемостью толщиной 14 jut и являются полюсными наконечниками магнита. Внутренний зазор между этими стенками равен 28 мм. Длина ионного источника (расстояние между катодами) равна около 15 мм, длина щели в аноде равна 12,5 мм и щель ускоряющего электрода имеет длину 14 мм и ширину около 0,75 мм. Для достижения высокой чувствительности в камеру введен еще один электрод, не показанный на фиг. 94, но схематически изображенный на фиг. 95. Этот электрод представляет собой сетку, электрически связанную с анодом и установленную в непосредственной близости от коллекторной щели, перед нею. Эта сетка, конечно, должна быть экранирована с обеих сторон заземленными экранами. Она предотвращает попадание на коллектор ионов с малой энергией, образующихся вследствие рассеивания газа, и увеличивает отношение полезного сигнала к помехе приблизительно в 5 раз.

Магнит описываемого прибора состоит из двух болванок из сплава альнико длиной по 100 мм. Диаметр каждой болванки на одном конце равен 100 мм, а на другом — 125 мм. Обе болванки монтируются в железной арматуре сечением около 100 см². Для намагничивания на каждой болванке имеется обмотка из 125 витков. Напряженность магнитного поля магнита может достигать 2700 эрстед при зазоре 25,4 мм и диаметре 125 мм. Магнит весит около 90 кг. Как и у всякого постоянного магнита, зазор его нельзя увеличивать без необратимой потери напряженности поля. Поэтому, когда по какой-либо причине камеру нужно выдвинуть из магнита, то вместо нее следует вставлять ее магнитный эквивалент. Было установлено, что магниты из альнико достаточно прочны в магнитном отношении и не теряют магнитных свойств даже при грубой механической обработке; однако они не очень прочны механически и легко крошатся и ломаются при ударе острым предметом.

б) Вакуумная система. Установленный в приборе предварительный насос типа Хайвак подвешен на пружинной амортизирующей подвеске. При остановке насосов этого типа вакуум в системе не всегда удерживается в течение длительного времени; часто после остановки давление в системе поднимается до атмосферного в течение 4—5 мин. При этом масло предварительного насоса может засосаться в пароструйный насос, что, конечно, портит масло пароструйного насоса. Поэтому на предварительном насосе устанавливается вецтиль системы Керотест, именуемый здесь «вентиль насоса». Рекомендуется между насосом предварительного разрежения и пароструйным насосом установить ловушку для масла, поскольку может произойти забрасывание избытка масла в пароструйный насос. Эта ловушка устанавливается непосредственно над насосом предварительного разрежения таким образом, что выброшенное масло возвращается по месту принадлежности.

Насос предварительного разрежения соединен с пароструйным насосом при помощи короткой резиновой трубки с внутренним диаметром 6 мм и толщиной стенки 6 мм. Трубопроводы, у которых толщина стенки менее 6 мм, сплющиваются со временем. Быстрота откачки через трубопровод с внутренним диаметром 6 мм и длиной 150 мм составляет около 0,2 л/сек, что вполне приемлемо для насоса типа Хайвак, который имеет быстроту откачки около 0,1 л/сек. Пароструйный насос, необходимый для этого прибора, должен иметь воздушное охлаждение и номинальную быстроту откачки от 10 до 25 л/сек. Наибольшее количество экспериментов было проведено с насосом VMF-10¹), который имеет быстроту откачки 10 л[сек при 0,1 р. Hg и предельный вакуум 0,001 и. Hg. Наибольшее выпускное давление его равно 100 р Hg.

В течеискателе имеются два специальных вентиля. Вентиль насоса, расположенный непосредственно над насосом Хайвак, представляет собой вентиль типа Керотест, с которым связан специальный переключатель. Этот переключатель установлен так, что при повороте вентиля он включает соответствующий световой сигнал. В качестве дроссельного вентиля установлен второй вентиль такого же типа на входе в камеру течеискателя. Он приводится в действие червячной передачей с передаточным числом 15 : 1. При этом требуется около 27 оборотов рукоятки от открытого до закрытого положения вентиля. Этот вентиль тоже имеет механизм, который при повороте вентиля приводит в действие специальный переключатель, включающий световой сигнал. Для испытания герметичности дроссельного вентиля не следует применять гелий. Гелий попадает в некоторые детали вентиля, и приходится затрачивать часы, чтобы откачать его оттуда. Установить течь вентиля можно следующим образом: сначала надо замерить при закрытом вентиле остаточное давление в течеискателе и затем откачать вентиль с внешней стороны механическим насосом. После этого при резком повышении давления на входе до атмосферного наблюдают, будет ли повышаться остаточное давление в камере. Если повышения давления не наблюдается, значит вентиль уплотнен хорошо.

е) Электрические блоки прибора. На фиг. 95» представлена электрическая блок-схема течеискателя без силовых цепей переменного тока. В связи с тем, что эти цепи переменного тока не имеют каких-либо оригинальных элементов, описание их опущено.

Высоковольтное питание магнитного электроразрядного источника ионов и напряжение для ускорения ионов берутся от обычных выпрямителей. Достаточно указать лишь на то, что напряжение питания магнитного электроразрядного источника ионов должно быть порядка 2000 в, а ускоряющее напряжение соответствует выбранному магнитному полю и радиусу. В последнем случае от выпрямителя отбирается очень небольшой ток, однако стабильность напряжения должна быть хорошей: его изменения не должны превосходить нескольких процентов. Для питания магнитного электроразрядного источника ионов используется однополупериодный выпрямитель с фильтром, состоящим из сопротивления и емкости.

У силитель. Выпрямитель усилителя собран по обычной схеме стабилизованного выпрямителя с фильтром. Первый каскад усилителя, показанный на фиг. 97, помещен в экранирующем кожухе, подвешенном на пружинных амортизаторах около камеры течеискателя. Такое расположение уменьшает длину входного шланга, снижая входную емкость; амортизирующий подвес служит для демпфирования сотрясений, которые могут быть восприняты усилителем как обычный сигнал. В первом каскаде применен пентод 9001, после которого сигнал подается на катодный повторитель на лампе 9002. Падение напряжения от входного сигнала на R₇ подается обратно на вход через емкость С₂ (фиг. 97). Назначение этой обратной связи заключается в том, чтобы повысить отношение сигнала к помехам. Катодный повторитель снижает выходное сопротивление, так что шланг, выходящий с клеммной колодки шасси J_r на усилитель, не чувствителен к наводкам.

В схему усилителя, представленного на фиг. 98, включена электронно-лучевая трубка. Входное сопротивление первой лампы 6SJ7 изменяется с помощью переключателя, чем достигается изменение диапазона измерений. Сигнал проходит через три каскада обычного усилителя на сопротивлениях, затем подается через емкость С’₁₃ к вертикальным пластинам электронно-лучевой трубки. Выпрямители SE1 и SE2 питают постоянным током накалы первых четырех ламп (три каскада усиления и каскад катодного повторителя). Сигнал развертки переменного тока от трансформатора развертки в высоковольтном источнике питания подается на контакт 4 разъема /₃ и идет через делитель напряжения/?₃₈, Т?₃₉, R_M-Средняя точка потенциометра Н₁₀ соединена с горизонтальными пластинами электронно-лучевой трубки, обеспечивая регулировку горизонтального усиления. Выпрямительная лампа включена специальным образом, чтобы блокировать половину периода, так что прямая и обратная развертки не могут попасть одновременно на трубку. Клеммы 1 и 2 непосредственно связаны с вертикальными пластинами электронно-лучевой трубки. В случае выхода из строя трубки (или если вообще желательно не иметь в приборе вмонтированной электронно-лучевой трубки), сигнал можно наблюдать на любом катодном осциллоскопе, приключенном к клеммам 1 и 2. Входы генератора звукового сигнала и цепи выходного прибора присоединяются к этим клеммам.

Из этой схемы видно, что горизонтальная развертка электронно-лучевой трубки синусоидальна и находится в фазе с разверткой внутри камеры течеискателя, также синусоидальной. В случае применения электронно-лучевой трубки с пилообразной собственной разверткой получается несколько иная картина. При внешнем подключении электронно-лучевого осциллоскопа его развертку следует синхронизовать частотой сети. При этом наблюдается один пик гелия, но не обязательно в середине развертки.

Генератор звукового сигнала и цепь выходного прибора. Выходной сигнал с усилителя

переменного тока подается в цепь генератора звукового сигнала через клеммы 3 и 4 в разъеме Ш, как показано на фиг. 99. Затем сигнал проходит через один из триодов лампы 6SN7, имеющей коэффициент усиления 2,5. Этот триод ограничивает слишком большие сигналы, предохраняя включенный после него измерительный прибор.

Выход этой лампы подается на специальный фильтр, отфильтровывающий все частоты, кроме частоты сигнала. Это получается при подаче достаточно высокого напряжения (480 в) с силового трансформатора Т₂ через сопротивления Т?₂₇ и Т?₂₈ по 5 мгом каждое на сетки лампы 6SN7 (Л₅), которая использована в качестве синхронного фильтра. При этом каждый триод лампы работает только одну половину периода, так как во время отрицательного полупериода триод лампы заперт, а во время положительного полупериода падение напряжения на сопротивлении препятствует чрезмерному возрастанию сеточного тока. Анодное напряжение на каждом триоде лампы складывается из напряжения В₊ и напряжения сигнала от предыдущего каскада. Сигналы наводок и помех усредняются таким образом, что их сумма оказывается равной нулю, а модулированный сигнал, находящийся в фазе с частотой сети, подается во время положительных полупериодов на положительную клемму прибора, а во время отрицательных — на отрицательную клемму, что вызывает результирующий постоянный ток через прибор. Действие этого фильтра при различных частотах показано на фиг. 100. Поскольку выходной прибор М_г включен в диагональ электрического моста, то увеличение тока, проходящего через одну лампу, вызывает такое же отклонение стрелки, как и равное уменьшение тока через другую лампу. Наибольшее показание создается сигналом, равным по частоте сеточному сигналу и находящимся в фазе с ним, но, как видно, сигналы других частот частично могут проходить через фильтр. Таким образом, этот фильтр не является совершенным.

Установка электрического нуля прибора осуществляется сопротивлением Т?₃₂ (фиг. 99). Постоянная времени прибора определяется 7?₃1 иС₁₂, С₁₃ и составляет 1 сек. Это сделано для устранения влияния весьма низких частот, проходящих через фильтр. Последовательно с прибором включены нормально закороченные гнезда J₃. Это позволяет включить переносный прибор, устанавливаемый недалеко от места, где производится отыскание течи.

Сигнал снимается с одного из анодов и подается к триоду второй лампы 6SN7 (Л₂). Выходное напряжение этого каскада возбуждает релаксационный генератор, состоящий из С₃ и неоновой лампы LP_V причем потенциометр 7?_в применяется для настройки генератора на устойчивую частоту. Генерируемая частота усиливается одним каскадом, проходит через нормально замкнутые гнезда для присоединения телефонных наушников, затем усили-

вается конечным каскадом и подается на динамик и нормально замкнутые гнезда для присоединения внешнего динамика. R₁₀— регулятор громкости. Частота верхнего тонагенератора оказывается около 1000 гц при достаточно большой амплитуде сигнала.

Индикатор воспринимает от напряжения развертки некоторый фоновый сигнал, частота которого равна 60 периодам. Фазы на сетках Л₅ подобраны так, что результирующий за счет этого фона сигнал получается отрицательным (5—10 мка по наиболее чувствительной шкале). Остаточный гелий и фоновый ток в камере при рабочем давлении образуют слабый положительный сигнал, и поэтому средний суммарный сигнал фона будет близок к нулю при отсутствии гелия в камере.

г) Чувствительность прибора. Гелиевый течеискатель — чрезвычайно чувствительный прибор, которым можно обнаружить 1 часть гелия, приходящуюся на 200000 частей воздуха. Однако при неправильной эксплоатации прибор может не обнаружить весьма значительную течь или, наоборот, может дать ложный сигнал. При соблюдении соответствующих предосторожностей прибор работает весьма надежно. Остановимся на условиях, влияющих на чувствительность течеискателя.

Определение предельной чувствительности любого измерительного прибора до некоторой степени произвольно. Предположим, что течеискатель показывает фоновый отсчет гелия 5 мка, несмотря на отсутствие гелия, и что стрелка прибора отклоняетя на 2—3 мка благодаря различным нестабильностям в схеме. Тогда отсчет в 15 мка дает уверенность в наличии гелия, отсчет в 10 мка является пределом, а отсчет в 7 мка может быть обязан наличию гелия, а, возможно, обязан просто некоторой флюктуации. Таким образом, чувствительность прибора должна быть настолько высокой, чтобы можно было не пользоваться показаниями в нестабильной области работы прибора.

Величина фона течеискателя зависит от случайных шумов, присущих всякому усилителю переменного тока, наводок на частотах, близких к сигнальной частоте, ионного фона от различных веществ, находящихся внутри камеры течеискателя, и гелиевого фона, который составляет около 1: 670 000¹) (нормальная атмосферная концентрация), а чаще оказывается значительво сильнее благодаря наличию загрязнений и т. д. В рассмотренном здесь тече-искателе фон при работе на наиболее чувствительной шкале не должен превышать 10% полной шкалы. Если он достигает большей величины, то прибор плохо отрегулирован, однако и в этом случае он может удовлетворительно работать.

До некоторой степени произвольное определение чувствительности прибора заключается в том, что подбирается такая смесь гелия с воздухом, которая вдвое изменяет фоновый ток. Для такого определения чувствительности необходимо приготовить известную смесь воздуха и гелия. Весьма простым является так называемый «статический» метод приготовления смеси необходимой концентрации в заданном объеме. Это можно сделать, если откачать небольшую систему пароструйным насосом до давления примерно 0,1 pHg или менее, выключить пароструйный насос и выпускать гелий до тех пор, пока давление в системе не установится около 15 р. Hg. Затем прекратить доступ гелия в систему и, открыв вентиль, соединить систему с атмосферой. Как только давление в системе поднимется до атмосферного, вентиль надо перекрыть. Например, если давление гелия было п pHg, то отношение в смеси равно п/760000.

При измерении давления смеси газов с большим содержанием гелия необходимо помнить, что для чистого гелия ионизационные манометры занижают показания примерно в 5 раз, а теплоэлектрический манометр завышает показания примерно на 30%. В ионизационном манометре этот эффект объясняется малыми размерами и большим потенциалом ионизации атомов гелия. В теплоэлектрическом манометре этот эффект обусловлен меньшей массой атомов гелия и соответственно большей скоростью, а следовательно, и большей теплопроводностью гелия. Практически для измерения давления следует применять компрессионный манометр Мак Лео да.

При приготовлении смеси по возможности надо избегать длинных шланговых соединений, так как в противном случае существует опасность, что воздух, врываясь внутрь, не будет иметь достаточной турбулентности, необходимой для получения однородной смеси, н оттеснит гелий к одному концу, создавая там более насыщенную гелием смесь. Если не удается избежать шланговых соединений как составной части смесительной системы, необходимо выждать по меньшей мере полчаса, пока установится равновесное давление. При подаче смеси в течеискатель необходимо, конечно, откачать трубопроводы между смесительной камерой и течеиска-телем с помощью вспомогательного механического насоса. Совершенно очевидно, что во всех соединениях, так же как и в течеискателе, не должно быть течей.

Второй метод определения чувствительности при помощи калиброванной течи иначе называется «динамическим». Представим себе, что сделана весьма малая течь, например при помощи сплющивания куска медного капилляра. Откалибровать ее можно, присоединяя к манометру и измеряя быстроту повышения давления. Если величина натекания равна А см³/сек, то поток через щель равен 760Л микрон-л/сек. Лучше всего проводить калибровку непосредственно по гелпю, так как при применении воздуха надо вводить поправочный коэффициент, взятый из фиг. 89. Затем этот натекатель можно присоединить к той же вакуумной системе, к которой присоединен течеискатель. Тогда, если 5 — быстрота откачки насоса этой системы при давлении Р, общее количество газа— PS микрон-л/сек, то отношение смеси гелия и воздуха составит 760 A IPS.

Можно измерять чувствительность и при больших количествах гелия в смеси, используя две течи. Например, если смесь 1 : 10 000 подавать через регулируемую течь в систему, имеющую градуированную воздушную течь, отношение смеси может меняться от 1 : 10 000 до 1 : 500 000 без особых затруднений.

д) Время установления отсчета и очистки. С точки зрения оператора, время установления отсчета есть время, прошедшее с момента обдувания гелием подозреваемого места течи до появления соответствующего сигнала на выходном приборе. Существуют три причины задержки сигнала: конфигурация наружных частей вакуумной системы, характер самой системы п электроизмерительное устройство. Для правильного понимания результата необходимо разобраться в тех обстоятельствах, которые могут сделать это запаздывание весьма значительным.

Если невозможно непосредственное обдувание гелием места течи, а приходится продувать его на значительное расстояние через какие-либо полости, то время установления отсчета может достигать нескольких минут. Хорошим примером является длинный трубопровод водяного охлаждения. Если без давления обдувать гелием один конец трубопровода, то потребуется много времени, пока гелий про диффундирует до другого конца. Однако, если под давлением продувать гелий с одного конца трубопровода, оставив свободным другой до тех пор, пока трубопровод не заполнится гелием, время установления отсчета ничтожно. Трубопровод может быть очищен от гелия достаточно быстро продуванием сквозь него воздуха.

Описанный прием непригоден для проверки уплотнений с прокладками, имеющих специальные откачиваемые полости. В этом случае хороший результат получается, если подавать гелий под давлением, затем снижать давление, затем опять повышать и т. д. За несколько повторных циклов гелий заполнит всю полость. Единственным способом быстрого удаления гелия из полости является откачка, которую можно произвести любым насосом, создающим вакуум до нескольких миллиметров ртутного столба.

По времени появления и исчезновения отсчета иногда можно ориентировочно установить место течи. Это значительно ускоряет поиски. Часто гелий можно ввести в закрытое пространство только при усиленном режиме его подачи. Определенные приемы поисков течи зависят от различных обстоятельств, в том числе от тренировки и «чутья» оператора.

В и.10 этой главы показано, что отсчет достигает 90% своей установившейся величины за время Т = 2,3 V/3, где V — объем системьь а 3 — быстрота откачки. При работе пароструйного насоса это время составляет обычно доли секунды. В случае, когда значительный объем откачивается только насосом предварительного разрежения, время установления, как и время очистки, часто достигает многих минут.

Чтобы гелий быстро достигал насоса предварительного разрежения, около которого обычно присоединяется течеискатель, необходимо по возможности уменьшить объем системы и откачивать ее через трубопровод с большой пропускной способностью насосом с большой быстротой откачки. Следует отметить, что небольшой объем не всегда совместим с большой пропускной способностью трубопровода Так, если надо ускорить появление сигнала и для этого увеличивают быстроту откачки насоса, < осдинительные трубопроводы также надо делать соответственно большими. Получающийся дополнительный объем, требующий большого количества гелия для получения нужной концентрации, может в действительности увеличить время срабатывания. Эти два фактора, зависящие от размера трубопровода, аналогичны сопротивлению и распределенной емкости в электрической цепи. Существуют оптимальные диаметры трубопровода. Результаты опытов с работающими системами должны служить руководством для создания новых установок. При трубопроводах диаметром 150 мм и длиной около 10 м, при давлении около 100 р Hg время установления отсчета равно 45 сек. Такая затяжка появления сигнала не всегда допустима, поэтому желательно избегать длинных трубопроводов.

В самом течеискателе время установления практически равно нулю, так как давление внутри течеискателя за входным дроссельным вентилем меньше 2 р Hg, объем системы течеискателя невелик, а насос имеет относительно большую быстроту откачки. Наиболее инертная часть течеискателя — это выходной прибор, который имеет постоянную времени около 1 сек. Обычно это время меньше, чем время запаздывания в основной вакуумной системе. Соединительный трубопровод от испытываемой вакуумной системы к те-чеискателю может вызывать значительное запаздывание, если он небольшого диаметра или если давление в нем велико. Если диаметр трубопровода 15—25 мм и длина его не превосходит 1 м, то при давлениях, меньших 100 р Hg, запаздывание мало заметно.