Разрядные трубки. Для измерения давления в вакуумной установке могут быть использованы физические характеристики высоковольтного разряда, вызванного в трубке, присоединенной к установке.
Работающий с вакуумной системой обычно желает знать, какова рабочая область давлений манометра, линейна ли его характеристика и как зависят показания манометра от рода газа. Как практик, он хочет знать, является ли действие манометра непрерывным или единичным; можно ли им измерять давление паров; подключается ли манометр к сосуду через соединительную трубку, или он помещается внутрь сосуда; возможен ли дистанционный отсчет; возможно ли применение манометра в качестве течепска-теля; как на манометр действуют температура и магнитные поля. Наконец, его будут весьма интересовать стоимость, прочность и коммерческая доступность манометра. Эти вопросы будут учтены в дальнейшем изложении.
Статические манометры. Из статических манометров наиболее важными вследствие широкого распространения в вакуумной технике являются различные видоизменения компрессионного манометра; однако, прежде чем. рассматривать эти манометры, следует сказать несколько слов о других манометрах. Когда имеют дело с давлениями порядка микронов ртутного столба, полезпо помнить, что давление lp.Hg примерно равно 1 дина/см2. Для прямого измерения давлений в области ниже 1 мм Hg требуются очень чувствительные устройства. Измерение малых сил, обусловленных такими давлениями, означает, что всякая применяемая для этого механическая система должна быть очень чувствительной. В литературе описано несколько типов дифференциальных манометров, в которых имеется сравнительный сосуд с постоянным давлением. Некоторые работы по этому вопросу указаны в [1, 2]. Трудности, связанные с конструированием таких манометров, почти во всех случаях приводят к применению манометров, основанных на других принципах. Однако в случае измерения упругости паров применение других манометров в свою очередь связано с такими затруднениями, что приходится применять механические диафрагмы. В «лопающемся» манометре, описанном в физико-химической литературе, используется такая диафрагма— тонкий сплюснутый стеклянный пузырек, который лопается при некотором критическом давлении. В другом манометре применяют крылышко, укрепленное на крутильном подвесе. С уменьшением зазоров вокруг крылышка сильно снижается переток газа и, благодаря быстрой откачке, давлением на откачиваемой стороне можно пренебречь.
Для давлений более 0,1 мм Hg можно применять U-образный манометр, наполненный жидкостью, имеющей низкую упругость пара и малую вязкость, например бутилфталатом или бутилсеба-цпнатом.
Определить абсолютное значение давления, а не разность, то более низкое давление должно быть известно. Применение масел вместо ртути увеличивает чувствительность приблизительно в 15 раз; наклонная конструкция манометра повышает чувствительность в 5—10 раз. Применение масел в манометрах описали Хикман [3], Хикман и Вейертс [4], Мальм-берг и Николас [5] и другие [6—8].
а) Компрессионные манометры. В типовом компрессионном манометре (манометре Мак Леода) разреженный газ, имеющий большой объем V± при давлении Р1г сжимается до известного малого объема V2 при соответствующем увеличении давления до величины Р2, достаточно большой для его.
Так как давление над ртутью в капилляре 9 имеет порядок 0,001 мм Hg, то им можно пренебречь по сравнению с давлением в запаянном капилляре, и разность уровней ртути в обоих капиллярах будет численно равна давлению (в мм Hg) газа, заклю-' ченного в капилляре 2. Зная объем на единицу длины капилляра1) 2, можно вычислить конечный объем V2. Начальный объем газа Vt определяется измерением баллона при изготовлении манометра; следовательно, известны все величины, необходимые для определения начального давления по закону Бойля.
На практике ртуть поднимают либо до фиксированного уровня в капилляре 2, либо до тех пор, пока ртуть в капилляре 9 не встанет на уровень верхнего конца капилляра 2. В первом случае объем V2 является постоянным, и требуется только определить гидростатическое давление Р2. Во втором случае разность уровней является мерой как конечного объема, так и конечного давления.
Пусть постоянная капилляра измеряется в кубических сантиметрах на единицу длины. Тогда для первого способа
где ДЛи — длина капилляра 2, измеренная от метки, до которой поднята ртуть, до верхнего края. Так как отношение V2I\\ постоянно, то этот метод позволяет применять линейную шкалу, которую можно устанавливать позади капилляров.
Для второго способа
Этот метод дает квадратичную шкалу. Он обладает некоторыми преимуществами в области низких давлений, где измерения особенно трудны.
Во всяком компрессионном манометре давление увеличивается в отношении V-JV^ Значение V1 имеет порядок сотен кубических
сантиметров; наиболее употребителен Vr = 200 см3; манометры с объемом ртути около 1000 см3 уже чрезвычайно неудобны в работе.
Величина объема V2 зависит от диаметра капилляра. Если применяют капилляр с диаметром меньше 0,5 мм, то изготовление такого манометра п работа с ним требуют чрезвычайной тщательности и чистоты, иначе ртуть в капилляре будет застревать и перемещаться толчками. Застреванпе ртути имеет два нежелательных следствия. Во-первых, оно ведет к ошибочным значениям конечного давления Р2, причем ошибка может достигать нескольких миллиметров. Эта ошибка может быть устранена утомительным постукиванием по капилляру пальцами или карандашом. Во-вторых, застреванпе может привести к обрыву столбика ртути в капилляре, причем оторвавшийся кусочек держится в капилляре очень прочно. Его стряхивают вниз длительным постукиванием по капилляру; если же это не помогает, то обычно подогревают капилляр мягким пламенем горелки.
Вследствие этих ограничений объема ртути и диаметра капилляра работать с манометрами, имеющими отношение объемов больше 100 000, трудно.
Подъем ртути в компрессионных манометрах осуществляется несколькими способами. В одном из них резервуар соединяют с колбой посредством резиновой трубки; в другом применяют плунжер. Способ, показанный на фиг. 41, является наиболее удобным при наличии линии предварительного вакуума. Изображенная на этом рисунке модель имеет два усовершенствованпя, окупающие некоторую сложность. Широкий капилляр, соединяющий резервуар с колбой, не допускает чрезмерно быстрого подъема ртути в баллон и капилляры при сообщении резервуара с атмосферой. Такой быстрый подъем ртути может разрушить манометр и часто является причиной дробления ртутп в капилляре. Слишком быстрого опускания ртути также следует избегать. Вторым усовершенствованием является конструкция нижней части резервуара и шарик 7 трубки 8- Если делать сечение шарика 7 большим по сравнению с сечением кольцевого пространства между широким капилляром и резервуаром, то большая часть всякого изменения барометрической высоты будет иметь место в резервуаре. Таким образом, когда в манометр будет подано должное количество ртути, ее уровень, вне зависимости от барометрического давления, подойдет к соответствующей отметке в 7, а следовательно, и в 9, при сообщенном с атмосферой резервуаре.
В литературе описано большое число конструкций компрессионных манометров [9—13].
В опрокидывающемся компрессионном манометре, впервые описанном Рейфом [14], резервуар всегда находится иод ваку-\ мом, который подлежит измерению и с которым сообщается баллон при опрокидывании манометра. Манометры этого типа очень удобны из-за их компактности. Многие из них применялись автором для измерений низкого вакуума.
Диапазон давлений ртутного компрессионного манометра может простираться, при чрезвычайно большом баллоне и тонком капилляре, от 10 е до 1 мм Hg, диапазоны обычных экземпляров, однако, значительно уже. Низшее давление, которое можно точно и удобно определять, составляет при объеме баллона в 200 см3 и диаметре капилляра 1 мм около 1(Г4 .«.и Hg.
6) Масляные компрессионные манометры. Время от времени предпринимались попытки применить в компрессионных мапомет-рах вместо ртути некоторые другие жидкости, например масло. Барометрическая высота столба такой жидкости составила бы около 10 м, поэтому необходимо, чтобы жидкость в обоих концах манометра находилась под вакуумом.
В очень чувствительном масляном компрессионном манометре, который описал Бэнон [15], подъем и опускание ртути осуществлялись с помощью стеклянного плунжера с магнитным управлением. Керби [16] разработал масляный опрокидывающийся компрессионный манометр, в котором подъем и опускание масла осуществляются совсем просто. Схема этого манометра показана на фиг.42. Он отличается от обычного опрокидывающегося ртутного манометра тем, что поворачивается только на 45°, для того чтобы капилляр был достаточно круто наклонен для быстрого стока масла. Были испытаны бутилфталат, бутилсебацинат и масло Литтон Молекуляр С. Наиболее удовлетворительным в отношении стекания в капилляре оказался бутилфталат; еще лучше были бы, невидимому, некоторые новые силиконовые масла.
Этот манометр обладает двумя недостатками: прежде всего применяемое масло адсорбирует газ, который может быть удален лишь продолжительным нагреванием в вакууме. На практике масло нагревали в резервуаре бунзеповской горелкой до прекращения выделения пузырьков, затем манометр перед употреблением выдерживали под вакуумом в течение нескольких часов. Для того чтобы держать манометр все время под вакуумом, в вакуумную линию был включен специальный кран. Вторым недостатком манометра является стремление жидкости застревать в месте соединения капилляра с баллоном. Для того чтобы освободить застрявшее масло, был устроен цилиндрический подогреватель из тонкой нихромовой проволоки, надетый на капилляр.
Преимущества этого манометра заключались в увеличении его чувствительности в 4 раза по сравнению с тем же манометром, наполненным ртутью (квадратный корень из отношения плотностей, в случае бутилфталата равный |4 13,6/0,92); масло в капилляре не застревало, как это было со ртутью; кроме того, манометр обладал малым весом. Из этих достоинств главным является отсутствие застревания.
Градуировка оказалась устойчиво повторяемой в пределах точности шкалы. Отсчеты проводились в области от 10"6 до 10 3 мм Hg. Никакой адсорбции разреженного газа не наблюдалось. Масляный компрессионный манометр оправдал себя как прибор для лабораторных исследований.
Компрессионный манометр был первым удачным высоковакуумным манометром и по сей день остается единственным удовлетворительным «абсолютным» манометром, т. е. манометром, градуировку которого можно вычислить по данным измерений его размеров. Хотя другие манометры можно градуировать, впуская известную массу газа в известный большой объем, все же более привычно градуировать их по компрессионному манометру. Последний, однако, имеет ряд серьезных недостатков. Он не позволяет определять, по крайней мере надежно, давление конденсирующихся паров1); а поскольку вода является существенной составной частью остаточных газов во многих вакуумных установках, это оказывается серьезным доводом против компрессионных манометров. Компрессионный манометр не является манометром непрерывного действия, а практическая быстрота, с которой можно проводить измерения, не превышает одного измерения в минуту; вследствие этого такой манометр неудобен для применения в качестве течеискателя. Далее, компрессионный манометр непригоден для дистанционного измерения и для целей автоматического управления какими-либо процессами. В некоторых случаях весьма вредным является присутствие паров ртути. Хотя для применения в промышленности было построено несколько очень прочных компрессионных манометров (например, в производстве ртутных выпрямителей) большинство чувствительных манометров этого типа является хрупкими и громоздкими; во многих больших промышленных вакуумных системах эта непрочность опасна не только для манометра, но и для всей системы. Кроме того, независпмость показания манометра от природы газа является, как будет показано дальше, для многих современных систем недостатком. Тем не менее простота, надежность и дешевизна компрессионного манометра прочно обеспечивают ему место в лабораторных, а в диапазоне от 1 [iHg до нескольких мм Hg и в промышленных установках.
