Ионизационные манометры. При разнообразии типов ионизационных манометров общим для них является измерение ионного тока, который пропорционален для данного газа его молекулярной концентрации. Вследствие того что вероятность ионизации молекулы при столкновении с заряженной частицей почти не зависит от тепловой скорости молекулы, было бы правильнее говорить, что этот манометр измеряет пе давление, а концентрацию молекул в области его электродов.
Различные тины манометров отличаются способом образования и собирания положительных попов. Все эти манометры требуют градуировки, хотя отдельные экземпляры одной и той же модели отличаются по чувствительности пе более чем, скажем, усилительные лампы одной серии по их характеристикам.
Основными тремя классами ионизационных манометров яв-ляются следующие: 1) электронный ионизационный манометр; 2) магнитный электроразрядный манометр с холодным катодом (типа «Филипс») и 3) радиоактивный ионизационный манометр [32-35].
8. Электронные ионизационные манометры. В этих манометрах источником электронов является раскаленный катод, которым во всех промышленных типах служит нить накала. Электроны ускоряются потенциалом от 100 до 300 в и ионизуют молекулы газа, положительные ионы собираются на отрицательном электроде.
Наиболее часто встречающимся типом манометра является триод [36—38], принципиальное устройство которого показано на фиг. 45. Обычный способ работы заключается в следующем: пить накаливается переменным током [39], величина которого автоматически регулируется так, чтобы поддерживать неизменное значение электронного тока па положительную сетку, например от 1 до 20 ма. При выбранном токе эмиссии электронов, ускоренных электродом с фиксированным ускоряющим потенциалом, число образующихся попов будет пропорционально молекулярной концентрации, и положительные ионы будут собираться на отрицательно заряженной пластине. Установлено, что для данного газа ток в цепи этой пластины пропорционален концентрации молекул в области давлении от самых низких, какие могут быть получены (примерно от 10-8 .и.и Hg), до 10~3 и даже 10"2 мм Hg.
Высший предел давлений ограничивается скорее сроком службы катода, чем отклонением от указанной линейной зависимости.
Чувствительность ионизационной лампы к давлению данного газа обычно выражается в микроамперах тока положительных ионов на каждый микрон ртутного столба давления (в испытуемом сосуде при комнатной температуре). Определенная таким образом чувствительность настолько линейно зависит от тока эмиссии, что можно определять чувствительность на 1 ма тока эмиссии, и эта величина будет лучшим критерием при сравнении манометров.
Опыт Радиационной лаборатории показывает, что различные промышленные модели ионизационных ламп отличаются по чувствительности не более чем в 6 раз (при тех же условиях работы). Качественное рассмотрение указывает, что лампы с большим пространством сетка — коллектор имеют большую чувствительность. Чувствительность обычного триодного манометра можно вычислить заранее, с возможной ошибкой в 2—3 раза.
Манометры, выпускаемые промышленностью, имеют настолько близкие характеристики, что их индивидуальная градуировка требуется только для очень точных измерений. При такой граду-
[анионной лампы, следует градуировать и измерительный прибор. Было отмечено, что большинство отклонений от типовой градуировки чаще обусловлено измерительными приборами, чем лампами. Пределы расхождения промышленных манометров по градуировке составляют около ±5%. Предложено большое количе-
ство схем измерительных приборов для работы с ионизационными лампами [40, 41]. Схема лучшего измерительного прибора из разработанных и примененных в Радиационной лаборатории рассмотрена ниже. Эта схема была признана более удовлетворительной, чем многие из схем промышленных приборов.
Работа с ионизационным манометром связана с рядом задач, не зависящих от измерительных приборов. Эти задачи сводятся к трем основным вопросам, которые будут рассмотрены ниже: 1) вопросы обез-гаживания; 2) выбор и работа катодов и 3) устранение влияния утечек.
Первая из этих задач, разумеется, присуща не только ионизационному манометру. Необходимость обезгаживания ионизационного манометра обусловлена применением его для измерения весьма низких давлений. Газоотделение увеличивает давление в сосуде на величину ДР, пропорциональную количеству десорбирующихся газов и сопротивлению линии, связывающей лампу с сосудом. Быстрота газоотделения при постоянной температуре постепенно падает, и ею через несколько часов можно пренебречь даже при большом сопротивлении коммуникации. Газоотделение можно значительно ускорить повышением температуры. Стеклянный баллон лампы можно прогревать слабым пламенем, а металлические электроды — различными другими способами. В манометрах VGIA фирмы Дистилейшн продакте коллектор устроен в виде тонкой металлической пленки, нанесенной на внутреннюю поверхность легко прогреваемого стеклянного баллона. Сетку
можно прогревать пропусканием через нее тока, так как она выполнена в виде двухзаходной спирали. Для прогревания коллектора ионизационной лампы Эймак 35Т в Радиационной лаборатории был разработан индукционный нагреватель. Накаленный коллектор благодаря излучению прогревает сетку, а также и стенки баллона.
Продолжает применяться также способ электронной бомбардировки, хотя он и связан с определенными недостатками. Нетрудно выполнить схему питания измерительного прибора так, чтобы поворотом переключателя значительный электронный ток был бы ускорен в направлении на коллектор и сетку полем в 150— 200 в. Бомбардировка прогревает электроды и, следовательно, ускоряет обезгаживание, причем в большей степени, чем при нагревании до той же температуры другими методами.
Метод электронной бомбардировки сочетался с увеличением диаметра соединительной трубки манометра. Применяемая в Радиационной лаборатории ионизационная лампа Вестерн электрик обычно употреблялась с заменой ее 12-миллпметровой трубки-на трубку с диаметром 20—22 мм. Одна эта замена снизила ошибку, вызываемую десорбцией газа, в 10 раз. Манометры VGIA фирмы Дистилейшн продакте стали также делать с такими трубками. Вместо ранее применявшихся малых рефрижераторных вентилей теперь обычно применяют вентили с диаметром около 25 мм. Возросшая благодаря этому быстрота откачки манометра делает несущественным превосходство в отношении газоотделения одного металла, из которого сделаны электроды, над другим при измерении давления в больших металлических системах. Иногда возможно помещать систему электродов непосредственно внутрь откачиваемого сосуда. В этом случае никакого нагревания электродов не требуется. Очень малое сопротивление коммуникации внутренней системы электродов с сосудом снижает величину ДР до пренебрежимо малой.
а) Катоды. До сих пор еще не изобретено накаливаемых катодов, срок службы которых, даже в запаянных, хорошо обезга-женных лампах, был бы больше нескольких тысяч часов. Срок службы катода ионизационного манометра при бережной экспло-атацпи в сухой чистой системе, в высоковакуумных условиях, иногда превышает 1000 час. В вакуумных установках, содержащих масло, галогены и воду, катод лампы иногда безнадежно отравляется или разрушается уже через несколько часов работы.
Катод лампы можно защитить применением ловушки с жидким воздухом, установленной между манометром и вакуумной системой; однако при этом манометр не может показывать общее давление в системе.
Вопросы, связанные с применением ионизационных ламп, приобретают значительную важность при работе с вакуумным оборудованием больших масштабов. Главный из этих вопросов связан с характеристиками катодов обычных триодов.
Общераспространенными накаливаемыми катодами являются чисто вольфрамовые катоды, торировапиые, карбидпровапныс, оксидные катоды прямого накала и покрытые оксидным слоем цилиндрические катоды, накаливаемые отдельным подогревателем. Катоды косвенного накала в Радиационной лаборатории по испытывались; их работа кажется ненадежной, и ламп с такими катодами, пригодных для измерения давления, найдено не было. Все прочие перечисленные типы катодов применяются в продукции различных предприятий, производящих ионизационные манометры.
Достоинством оксидных катодов является малая потребляемая мощность накала для данной эмиссии. В условиях хорошего вакуума достаточно нагрсванпя нити до красноватого каления; однако эти катоды могут отравляться парами масла пли воды, 11 в этом случае для активирования катода мощность накала требуется увеличить в несколько раз. Для оксидного слоя очень опасно растрескивание при высоких давлениях, приводящее к механическому нарушению оксидного слоя.
Торированные вольфрамовые катоды требуют более высоких температур и большей мощности, чем оксидные, зато они менее подвержены отравлению парами воды. Катод лампы Эймак 35Т как будто несколько менее стоек к отравлению, чем некоторые другие, вероятно более сильно торпрованные, катоды.
Предполагалось, что применение катодов из торпрованного вольфрама не встретит никаких затруднений, поскольку они не могут стать хуже вольфрамовых. Однако в случае отравления нити требуется сильно увеличивать мощностьиака ла, что повышает требования к источнику питания и регулирующему устройству измерительного прибора и может привести к изменению градуировки. Преимущество чисто вольфрамового катода состоит в том, что его поведение можно точно предугадать п нет опасности его полного отравления. Потребляемая этим катодом мощность высока, но се изменения не носят внезапного пли произвольного характера. Эти изменения обусловлены теплопроводностью газа при высоких давлениях и изменением диаметра нити во время работы. Большим недостатком вольфрамового катода в присутствии паров поды является его небольшой срок службы.
В Радиационной лаборатории предполагали, что срок службы катода сокращается при его нагревании. Это предположение основывалось па действии бомбардировки нити положительными ионами, явлении испарения и действии химических процессов. Буш [43] проверил это положение на работе танталовых и вольфрамовых катодов в парах воды и в воздухе.
Былп изготовлены четыре ионизационные лампы, три из которых имели вольфрамовый катод с диаметром 0,25 мм, а четвертая — катод с диаметром 0,37 мм. Три катода с диаметром 0,25 мм были испытаны при эмиссиях соответственно 0,010, 0,50 и 5,0 ма. Эти катоды вышли пз строя почти в одно время, работая в среде, имеющей давление воздуха 1 ц. Hg п давление паров воды 1 p.Hg. Катод с диаметром 0,37 мм при эмиссии 0,50 ма прожил дольше других, пропорционально его диаметру. Катод, эмитирующий 5,0 ма, должен был быть в 500 раз сильнее подвержен действию бомбардировки, чем при 0,010 ма, что не сказалось па сроке службы. Результаты последования, приведенные на фиг. 46, показывают, что для катода, работающего в водяных парах, малая эмиссия не дает никакого увеличения срока службы; они показывают также, что бомбардировка положительными ионами играет, вероятно, малую роль по сравнению с химическим действием воды. Далее кажется несомненным, что больший срок жизни катода может быть получен увеличением диаметра нити и что скорость химической реакции вольфрама мало изменяется в области температур от 1300 до 2400° С. В действительности, во всех опытах срок жизни катодов при более высоких температурах оказался большим, чем прп низких, хотя это и не является правилом.
При увеличении диаметра нити возрастает потребляемая мощность накала. Увеличивающийся при этом ток накала требует увеличения сечения подводящих проводов. В практике автора испарение вольфрама никогда не являлось определяющим обстоятельством работы катодов в лампах ионизационных манометров.
Вышеописанные опыты совершенно притупили интерес к новому методу работы манометра, которым ранее интересовались в Радиационной лаборатории. Этот метод состоял в том, чтобы путем автоматического изменения тока накала поддерживать постоянной величину ионного тока на коллектор, напрпмер 1 мка, и отсчитывать ток эмиссии, необходимый для получения этого ионного тока, как меру вакуума. Были разработаны соответствующие измерительные приборы с автоматически регулирующимися источниками питания. Если этот метод и мог найти некоторое применение для систем, содержащих сухие газы при высоких давлениях, то он определенно непригоден там, где имеют дело с большими парциальными давлениями паров воды.
Как указал Перро, одним из достоинств ионизационного манометра является возможность его градуировки для непосредственного отсчета средней длины свободного пути молекул при данной температуре — величины, которая для большинства вакуумных
работ является, быть может, более существенной, чем давление.
Стоит отметить еще несколько обстоятельств, относящихся к работе катода.
-
1. Центрирование катода внутри сетки не сильно влияет на градуировку. Достаточно центрировки на глаз.
-
2. Измерение упругости паров органических соединений вряд ли возможно из-за крекинга на накаленном катоде.
-
3. Резкое отравление нити сопровождается изменением градуировки и уменьшением чувствительности. Этот эффект был особенно заметен у лампы Эймак 35Т. Двумя наиболее удовлетворительными объяснениями этого являются «островной» характер эмиссии отравленной нити и высокая температура коллектора.
-
4. Перегорания нити при аварийном возрастании давления можно избежать, применяя соответствующее релейное устройство. В Радиационной лаборатории такие устройства не применялись.
б) Влияние утечек. Электрические утечки между электродами, проводами кабеля и некоторыми элементами схемы питания являются серьезным препятствием при работе с ионизационным манометром. Лампы, не обнаруживающие утечек при обычной работе в запаянном баллоне, обнаруживают их при работе в качестве ионизационного манометра, когда давления часто бывают высокими; эти утечки появляются вследствие испарения и химического переноса вольфрама на стенки баллона. Обычно требуется измерять токи на коллектор до 10“8а. Для таких токов необходимое входное сопротивление усилителя должно быть около 1 мгом.
Электрические утечки приводят к двум основным следствиям: к ошибкам в определении тока на сетку и к ошибкам в определении тока на коллектор. Ток на сетку принимается равным всему току электронной эмиссии катода, так как ни миллиамперметр, ни регулирующие цепи не отличают тока эмиссии от тока утечки. На схеме, приведенной на фиг. 47, главными утечками тока сетки являются утечки от выводов сетки к выводам катода (LR1) и от вывода сетки на землю (LR2). Эти сопротивления утечек находятся под напряжениями соответственно 125 и 150 в. Если лампа работает при токе эмиссии 1,0 ма, то сопротивления утечек должны быть велики по сравнению с сопротивлением 150 ком. При утечке, составляющей 1 °/0, это даст 15 мгом. Если утечка тока сетки не учитывается, то манометр будет давать заниженные показания.
Обычным способом определения такой утечки является уменьшение эмиссии до тех пор, пока положительный ионный ток не станет равным нулю. Остаточный ток на сетку есть ток утечки. В некоторых схемах для определения утечки напряжение на сетку остается приложенным при выключении накала катода. Этот способ можно применять, поскольку сопротивление утечки практически не зависит от температуры. Во всяком случае, утечка не является функцией тока эмиссии, и одним из способов уменьшения влияния утечки в цени сетки является работа при больших токах эмиссии. Распространенным способом уменьшения утечки тока сетки является механическая защита цоколя лампы при помощи щитка от прямого распыления. Столь же действенным способом является монтаж выводов сетки на стенке баллона.
Другим важным видом утечек являются утечки в цепи коллектора. Здесь наиболее существенны утечки с коллектора на сетку (LR3), с коллектора на катод (Z7?^)l> и с коллектора на землю (обычно — в кабеле). Первые две являются утечками одного типа и находятся под напряжениями соответственно в 150 и 25 в. Ток утечки не должен превышать 10"8 а, и, следовательно, необходимо, чтобы сопротивление этих утечек было не меньше 15-109 ом. Такие сопротивления достигаются защитой цоколя лампы в случае вывода коллектора через цоколь или, лучше, отдельным выводом коллектора, удаленным от других выводов. Коллекторный провод внутри кабеля, как правило, экранирован заземленной оплеткой. Сопротивление утечки на землю оказывается присоединенным параллельно сопротпвлению входа усилителя (1 мгом), и падение напряжения на нем измеряется этим усилителем (ламповым вольтметром). Если напряжение в!в соответствует полной шкале вольтметра, то сопротивление утечки на землю в 100 мгом вызовет ошибку в 1% для любого значения ионного тока меньше 1 мка.
Токи утечки в цепи коллектора внутри лампы зависят только от приложенных напряжений и не зависят от величины положительного ионного тока. Утечка с коллектора на землю делит всякий ток (будет ли то ионный ток или же ток утечки сетки или катода) на измеряемую и неизмеряемую части.
Обычный способ проверки утечки в цепи коллектора состоит в уменьшении эмиссии до нуля и, следовательно, в уменьшении до нуля тока положительных ионов. Всякий остаточный ток в цепи коллектора указывает на утечку в цепи коллектор — катод или коллектор — сетка. Утечка тока коллектора на землю может быть проверена с помощью меггера. Она менее опасна, чем другие виды утечек.
в) Измерительные приборы ионизационных манометров. Ионизационная лампа в обычном режиме работы и устройство, измеряющее ионный ток, питаются от кенотронного выпрямителя. Такая схема обычно обеспечивает регулируемое напряжение для питания накала, постоянные напряжения на сетку и коллектор, регулировку, измерение и стабилизацию тока эмиссии и измерение ионного тока. Электроны с энергией около 125 в наиболее эффективно ионизуют кислород и азот; это может привести к предположению, что такой потенциал является оптимальным потенциалом сетки. Однако устройство электродов таково, что выгоднее работать с более высокими напряжениями; связанное с этим уменьшение коэффициента ионизации более чем компенсируется возрастанием пути электронов, обладающих большой энергией. В первых измерительных приборах, спроектированных в Радиационной лаборатории, напряжение на сетку было выбрано низким (около 125 в), чтобы избежать сильной бомбардировки катода ионами, образующимпся в пространстве между сеткой п катодом. Независимо от состоятельности этого довода, подлинной причиной применения этой схемы являлось просто ее удобство. При более низких напряжениях сетки требуется лучшая стабилизация; изменение Eg на 2% вызывает изменение чувствительности ионизационной лампы Вестерн электрик, работающей от схемы, сконструированной в Радиационной лаборатории, на 1 %. Величина потенциала коллектора в ионизационных манометрах не является критической; типовыми являются напряжения от —20 до —30 в по отношению к катоду. Эти напряжения легко получить п поддерживать постоянными.
Основные проблемы в электрических схемах для ионизационных манометров возникают в связи со стабилизацией эмиссии [44] и усилением малых токов положительных ионов. Отдельные ионизационные лампы вследствие отравления катода или охлаждения газом могут требовать в течение короткого времени работы до пятикратного изменения мощности накала для получения заданной эмиссии. Для поддержания постоянства эмиссии ток накала управляется автоматическими устройствами. Для точного измерения положительных ионных токов предпочитают работать с большими токами эмиссии (от 5 до 20 ма) и измеряют ионный ток непосредственно хорошим микроамперметром на 200 мка.
Опубликовано много сообщений о схемах для ионизационных манометров [45—47], причем некоторые из них разработаны в Радиационной лаборатории. Одна из таких схем приводится на фиг. 48. Эта схема хорошо работала с разными манометрами и на самых различных вакуумных установках. Около 30 экземпляров таких устройств работали в течение трех лет. Особенностями схемы являются:
-
1. Переключатель обезгаживания, осуществляемого электронной бомбардировкой сетки.
-
2. Регулируемый трансформатор накала, позволяющий применять лампы с массивным катодом.
-
3. Переключатель для проверки градуировки усилителя с помощью стандартного элемента.
-
4. Амперметр в цепи накала, позволяющий судить о состоянии катода. В большинстве случаев надобности в этом приборе нет.
Одно время считали, что единственным путем достаточного увеличения срока службы ионизационной лампы является применение катодов из вольфрамовой проволоки большого сечения. Токи накала таких катодов превышали бы 20 а, и управление такими токами при помощи простых электронных устройств казалось мало вероятным. Чтобы преодолеть эту трудность, была применена вторая сетка для управления электронным потоком, причем напряжение на эту сетку управлялось электронным током рабочей сетки. Такие тетроды и соответствующие источники питания были сконструированы и могли бы найти применение, если бы пе трудности производства этих тетродов и если бы не было найдено лучшего решения всей проблемы в целом.
Данные по градуировке ионизационных манометров, которые использовались в Радиационной лаборатории, не являются особенно достоверными; тем не менее среди них есть несколько хороших типовых кривых для некоторых газов. Фут [48] в связи с работой над магнитным электроразрядным манометром опубли-
ковал данные по градуировке, полученные при работе с ионизационным манометром Дистилейшн продакте. Градуировка производилась для азота, кислорода, гелия и водорода, впускаемых в вакуумную систему из баллонов через регулируемый натека-тель; градуировка проводилась также для атмосферного воздуха и паров воды. Ионизационный и масляный компрессионный манометры, которые применялись в качестве эталона, присоединялись к откачиваемому сосуду через ловушку с жидким азотом. При работе с водяными парами жидкий азот из ловушек уда лялся. Полученные результаты представлены в виде кривых на фиг. 49. Из рассмотрения этих кривых следует, что чувствительность ионизационной лампы для воздуха в 5 раз выше, чем для гелия; это обстоятельство представляет интерес для обнаружения течей.
