Особенности течения газов по тонким капиллярям

Особенности течения газов по тонким капиллярям. Несомненно, что наиболее трудно обнаружить наименьшие течи. Термин «величина течи» означает количество газа, протекающего через течь в вакуумную систему. Согласно определению, данному в гл. I. будем измерять эту величину в микронах на литр в секунду. Величина течи — понятие относительное. При ртутном пароструйном насосе, имеющем быстроту откачки 5 л/сек, и при заданном рабочем давлении 10~⁸ мм Hg (такое давление необходимо, например, при большинстве точных масс-спектрометрических работ) допустимая величина течи не должна превышать 5-10^-5 микрон- л/сек; с другой стороны, при очень больших промышленных пароструйных насосах, с быстротой откачки до 30 000 л/сек и при рабочем давлении порядка 10~⁵ мм Hg, может быть терпимой течь в 300 микрон-л/сек. Таким образом, пределы величины течей, с которыми необходимо считаться конструкторам, инженерам и техникам-вакуумщикам, очень велики.

Чтобы дать какое-либо количественное определение течения газа через малые отверстия, необходимо рассмотреть частный случай, а именно течение газа через прямой цилиндрический капилляр, имеющий диаметр D и длину L. Здесь можно применить формулу Кнудсена [см. формулу (1.48)], которая в данном случае принимает следующий вид:

Интегрируя по длине капилляра и имея в виду, что поток Q при установившемся режиме является постоянным, получаем где М — молекулярный вес, т) — коэффициент вязкости газа, L — длина капилляра в сантиметрах, D — диаметр капилляра в микронах. Величины 7)_ЕОзд. и Л/возд. представляют соответственно коэффициент вязкости и молекулярный вес воздуха.

При помощи этого выражения были вычислены величины натекания для воздуха, гелия и углекислого газа для значений D от 0,01 до 30 р.. Результаты помещены в табл. 11. Для воздуха количество протекающего газа дано непосредственно в микрон-литрах в секунду, для остальных газов — в виде отношения Qras./(?возд.- Ясно, что при больших D это отношение приближается к отношению ^возд./^газ., что является вполне закономерным, так как с увеличением диаметра течи возрастает роль вязкости и наибольшее натекание дает газ, имеющий наименьший коэффициент вязкости. С другой стороны, если изготовить достаточно малую течь, то отношение потоков будет приближаться к отношению (7]газ./т)возд.) (Мвозд./Л/газ.). Следовательно, через очень малые течи наиболее легко протекает газ с большой вязкостью и малым молекулярным весом. Указанные в табл. 11 отношения потоков даны для гелия, углекислого газа, водорода, метана и неона в широком диапазоне величин течей. Данные для гелия представлены графически на фиг. 89. Данные для других газов можно с достаточной точностью получить с помощью приближенной интерполяции табличных данных. При этом следует иметь в виду, что зависимость (/_Газ./(^возд. от 1) для любого из указанных газов подобна соответствующей зависимости для гелия.

Эти вычисления проделаны в предположении, что давление внутри некоторой течи упало до величины Р₂, пренебрежимо малой по сравнению с атмосферным давлением. Справедливость этого

допущения можно проверить. Внутри течи скорость течения газа увеличивается от некоторой малой величины у входа до максимальной величины, не большей, однако, чем скорость звука при соответствующих температуре и давлении. Скорость течения газа не может превышать скорости звука. Кинетическая теория указывает, что скорость звука в любом газе пропорциональна отношению        где Р — давление, а р — плотность газа. Если

предположить, что газ в капилляре расширяется изотермически, то из уравнения изотермы Р — ЛрТ [см. уравнение (1.4)] следует, что скорость звука постоянна и равна для воздуха хорошо известной величине 3,4-10⁴ см/сек при 20°С. Предположение изотермического характера расширения газа является, невидимому, правильным при уменьшенных давлениях, поскольку средняя длина свободного пути молекулы становится большой сравнительно с очень малыми диаметрами рассматриваемых капилляров.

При этих предположениях простое арифметическое вычисление дает следующую величину наименьшего давления внутри течи:

где Q — натекание в микрон-литрах, a D — диаметр течи в микронах.

Величины Р₂ были вычислены для данных в табл. И значений Q н1) и приведены в той же таблице. Эти величины были проверены по формуле (5.1), чтобы удостовериться в обоснованности пренебрежением Р₂ в формуле (5.2). Найдено, что это пренебрежение допустимо при D<^30 ц. При больших значениях D пренебрегать величиной Р₂ уже нельзя.

Для D^30 ц в уравнениях (5.1) и (5.2) членами, содержащими О³и Л², можно пренебречь ввиду их малости по сравнению с Dⁱ и поток газа можно вычислять по формуле

Подставляя в эту формулу Р., пз формулы (5.3), можно определить Q; таким образом было вычислено значение Q для D = = 100 ц, приведенное в табл. 11. Соответствующая величина Р_а была вычислена по уравнению (5.3).

Этот элементарный подсчет вряд ли применим в случаях, когда диаметр течи D значительно больше 100 ц (т. е. 0,1 ж.м). Например, где D выражено в микронах. В противном случае поток может принять турбулентный характер. Таким образом, при/) = 200 р. уравнения кинетической теории более не применимы. Когда течение газа становится турбулентным, то действительный поток будет меньше вычисленного по указанному здесь методу. Величины, приведенные в табл. 11, удовлетворяют проверке по числу Рейнольдса, что свидетельствует о применимости уравнений в данном случае.

Так как действительные течи в вакуумных установках никогда не представляют собой круглых цилиндров, то па количественные¹ результаты, вычисленные по изложенному способу, полагаться с уверенностью нельзя. Все же такие вычисления полезны при конструировании постоянных и переменных искусственных течей, применяемых для градуировочных целей, при выборе средств для устранения течей, а также при оценке величины течей, прокалиброванных по воздуху, но применяемых для других газов. Так, например, если для сконструированной постоянной течи натекание, измеренное по воздуху, равно 10г^{1 2 3 4}микрон-л/сек, то эта величина может измениться более чем вдвое, еслп через эту течь вводить гелий. Если нужно получить большую точность, то течь следует калибровать по тому газу, с которым она будет использоваться.

но не получили широкой известности. Настоящая глава имеет целью кратко рассмотреть наиболее употрсоитс-льныс- методы определения течей, в особенности те из них, которые применяются в больших промышленных вакуумных установках. Будут рассмотрены следующие способы:

• 1. Высокочастотные искровые трансформаторы (например, трансформаторы Тесла).

• 2. Разрядные трубки, присоединенные к вакуумной установке.

• 3. Измерение быстроты возрастания давления.

• 4. Испытание под откачанным колпаком.

• 5. Создание высокого давления внутри установки с применением подходящего индикатора течи снаружи.

• 6. Создание небольшого разрежения и испытание при помощи мыльной пленки внутри сосуда.

• 7. Уплотнение «подозрительных» мест снаружи установки и контроль за изменением давления внутри.

• 8. Обдувание установки пробным газом с наружной стороны и контроль за изменением давления или состава газа внутри установки.

В дальнейшем станет ясно, что некоторые из этих способов подходят только для довольно ограниченного диапазона давлений, а другие могут быть использованы практически при всех давлениях, встречающихся в вакуумной практике. Прежде чем перейти к обсуждению каждого из этих способов, необходимо сказать несколько слов о требованиях, предъявляемых к идеальному способу определения течей. Такой способ должен обеспечивать измерение как общего натекания, так и величины каждой отдельной течи; быстрое обнаружение течей при незначительном времени их закрытия; он также должен иметь высокую чувствительность, обладать возможностью использования в любой вакуумной системе без потери вакуума. Необходимое оборудование должно быть прочным, недорогим и удобным в работе. Очень желательно далее, чтобы этот метод базировался на избирательном приборе, т. е. чтобы прибор давал почти нулевой отсчет для воздуха и остаточных газов и реагировал бы только на пробное вещество. В дальнейшем мы увидим, что этим требованиям больше всего удовлетворяет способ определения течей с помощью так называемого «гелиевого течеискателя».

Совершенно ясно, что ряд перечисленных способов определения течей требует применения соответствующих приборов. Большинство таких приборов было рассчитано на показание изменения давления, вызванного проникновением газа или конденсирующихся паров в вакуумную камеру. Такими приборами являются: теплоэлектрическпй манометр Пиранп, ртутный или масляный, термопарный и ионизационный манометры, манометр Кнудсена и магнитный электроразрядный манометр. Этп прпборы используют такие свойства газов, как передачу импульса, теплопроводность, ионизационную способность. Мы не будем их детально описывать, поскольку это уже сделано в гл. III. В ряде способов обнаружения течей полагаются на визуальное наблюдение. В конце главы будет подробно рассмотрен гелиевый течеискатель.

а) Способ высокочастотного искрового разряда (применение трансформатора Тесла). Способ состоит в передвижении неза-земленного электрода трансформатора Тесла по внешней поверхности (или вблизи нее) вакуумной установки; при этом наблюдают за свечением электрического разряда, происходящего внутри установки. Свечение происходит при давлениях воздуха от нескольких миллиметров до 5 10^-2 мм Hg и имеет обычно пурпурно-белый цвет. Ясно, что этот метод можно применять только в случае, когда вакуумная установка хотя бы частично сделана из электроизоляционного материала и когда есть возможность наблюдать разряд, возникающий внутри установки. Поэтому этот способ находит наиболее широкое применение в установках, сделанных целиком или частично из стекла.

Существуют два способа нахождения места течи с помощью трансформатора Тесла. При простейшем из них проводят острием электрода над стеклянными частями установки, наблюдая характер разряда. Когда острие электрода находится на расстоянии около 1 см от маленького отверстия в стекле, разряд между острием и отверстием формируется в тонкий искровой пучок. Само отверстие легко найти, так как оно светится ярко белым светом на пурпурно-белом фоне разряда. Этот прием возможен лишь в том случае, когда на расстоянии в несколько сантиметров от испытуемой части установки нет каких-либо металлических частей самой установки или посторонних металлических предметов.

При другом способе с помощью трансформатора Тесла добиваются светящегося разряда, а затем обдувают различные части вакуумной установки светильным или углекислым газом. Когда какой-либо из этих газов входит в установку, цвет разряда изменяется. При применении светильного газа или эфира разряд принимает беловатый оттенок, а при углекислом газе оп становится синевато-зеленым. При известной натренированности место течи можно установить с достаточной точностью. При использовании этого метода следует соблюдать некоторые меры предосторожности. Искровой разряд не должен быть чересчур силен, так как иначе есть опасность пробоя стекла. Рекомендуется между электродом и землей включать разрядник с искровым промежутком от 0,6 до 1,3 см. Пробой стекла может произойти также в случаях, когда электрод слишком долго держат на одном месте; в процессе отыскания течи электрод следует двигать около испытуемой части установки.

Ограниченность применения этого способа очевидна. Во-первых, он неприемлем в цельнометаллических установках и, во-вторых, может применяться только в определенной области давлений.

б) Разрядные трубки. Отыскание течи при помощи трансформатора Тесла сходно с применением разрядных трубок. Последние уже были описаны в гл. III в связи с измерением давления. Напомним, что в таких трубках цвет тлеющего разряда зависит от давления и природы газа (см. табл. 7). Это позволяет применять такие приборы в качестве течеискателей. При обдувании внешней поверхности вакуумной установки подходящими парами или газами показанием течи будет служить изменение цвета разряда при попадании газа через течь.

Разрядные трубки обычно включают в вакуумную систему между пароструйным и механическим насосами, чтобы обеспечить достаточно высокое давление, необходимое для возникновения тлеющего разряда. Для обдувания или смачивания подозреваемых на течь участков вакуумной установки применяют спирт, эфир, метан и углекислый газ. Чувствительность этого метода зависит главным образом от двух факторов: от того, насколько заметно изменяется цвет, и от легкости проникновения пробного вещества через течь. Обычно за изменением цвета следят визуально, следовательно, степень заметного изменения цвета зависит от наблюдателя. Что же касается легкости проникновения пробного вещества через течь, то она определяется в основном вязкостью и размером молекул вещества. Поэтому при малых течах пары таких жидкостей, как спирт и эфир, менее удобны, чем, например, метан и углекислый газ. Последний благодаря резкости изменения цвета разряда, относительно малой вязкости и небольшим размерам молекул считается наиболее чувствительным индикатором для этого способа обнаружения течи. Применение углекислого газа для отыскания течей с помощью разрядных трубок описал Вебстер [1]. Он указывает, что наибольшую чувствительность при применении СО₂ дает наблюдение за изменением положительного столба разряда. Для смеси примерно равных долей воздуха и СО₂ свечение положительного столба принимает характерный для СО₂ цвет (синевато-зеленый). Благодаря этому возможно раздельное определение двух течей приблизительно равной величины. Вебстер приводит также несколько практических приемов работы, например использование колпаков и различного рода накладок, под которые нагнетается углекислый газ. В приложении VIII даны свойства некоторых жидкостей, применяемых при различных способах определения течей.

Предпринимались попытки повысить чувствительность этого способа нахождения течей наблюдением положительного столба разряда с помощью спектроскопа. Ярвуд [2] перечисляет важнейшие спектральные линии различных газов, которые можно применять для этой цели. Такой оптический спектрометр описали Джекобс и Зур [3] в связи с обсуждавшейся возможностью применения этого прибора при постройке завода диффузионного разделения изотопов урана. Джекобс и Зур указали, что этот способ прост, безинерционен и обладает высокой чувствительностью при определенных пробных газах; однако он ненадежен из-за медленного удаления из разрядной трубки следов пробного газа, дающих заметные спектральные линии.

в) Измерение быстроты возрастания давления. Этот способ обычно не удовлетворяет целям отыскания течей, так как он является слишком медленным. Однако он очень полезен для выявления натекающей части вакуумной установки, а также для проверки исправности насоса. Для некоторых специальных целей этот способ является наиболее чувствительным и доступным.

Сущность способа заключается в следующем: вакуумная установка или часть ее изолируется от насоса соответствующим клапаном, задвижкой или краном, и при помощи какого-либо манометра измеряется быстрота возрастания давления в изолированной части. Понятно, что при этом предпочтительнее пользоваться манометром непрерывного действия, например ионизационным манометром, нежели манометром разового действия, вроде манометра Мак Леода. Тип измерительного прибора определяется областью давлений, в которой производят измерения. Так, например, если давление в установке не опускается ниже 100 р Hg и включать пароструйный насос нельзя, то измерять возрастание давления можно теплоэлектрическим манометром Пирани, термопарным манометром или компрессионным манометром соответствующего типа. Прежде всего следует отключить вакуумную установку от насоса и измерить быстроту возрастания давления. Если полученная величина мало отличается от нормы для вакуумно-плотной системы (предполагается, что эта норма известна) или достаточно мала, чтобы обеспечить в данной установке при данном насосе нужное давление, то это указывает не на течь в установке, а на плохую работу насоса или на наличие в нем течи. Предположим, что быстрота возрастания давления указывает на наличие течи в самой вакуумной установке. Тогда можно определить приблизительную величину натекания следующим образом: пусть вакуумная установка имеет объем 1000 л и скорость возрастания давления равна 5 р Hg за 10 сек при начальном давлении 100 р Hg. Тогда общее натекание равно около 500 микрон-л/сек. Это, конечно, значительно превышает нормальное натекание вакуумно-плотной системы. Знание общего натекания установки позволяет при испытании отмечать главные течи.

После того как установлено, что течь в вакуумной установке действительно есть, следующей ступенью проверки является изоляция отдельных ее частей (с помощью соответствующих вентилей) и новое измерение быстроты возрастания давления. По результатам этих измерений можно быстро выявить участок системы, в котором имеются главные течи. Затем можно уточнить место течи с помощью одного из перечисленных выше способов. Нет необходимости соединять манометр с изолированным участком системы. Предположим, что в системе, имеющей объем V, нужно определить натекание в некоторой части ее, имеющей объем V'. Предположим также, что предельное давление во всей установке равно и что при этом давлении отключается объем У'. Через время I остальная часть установки изолируется от насоса и открывается кран между ней и V'. Если давление оказывается при этом равным Р₂, то скорость возрастания давления в объеме V', очевидно, равна (1/Z) [P₂(V/V')—Р_г]. В случае, если отношение V/V' трудно вычислить, его можно быстро определить по расширению газа.

Этот способ обладает большой чувствительностью, так как время t может быть сколько угодно большим. Так, например, счетчик Гейгера или какая-либо электронная лампа могут быть отпаяны от установки и проверены на натекание по прошествии нескольких дней. Основными достоинствами этого способа являются определение наличия течей и возможность быстрого изолирования частей вакуумной установки, в которых обнаружена течь.

г) Применение внешнего вакуумного колпака. При этом способе уменьшают давление на том участке наружной поверхности вакуумной системы, в котором предполагается существование течи. Вакуумная установка находится при этом под непрерывной откачкой. Снижение внешнего давления над течью приводит к уменьшению давления внутри установки [см. [5.1)]. Для того чтобы уменьшить давление снаружи испытуемого участка, его внешнюю поверхность вакуумно-плотно соединяют с колпаком подходящей формы, который откачивают механическим насосом. Для обнаружения течи достаточно уменьшения давления до нескольких миллиметров ртутного столба, в чем можно убедиться, исследуя (5.1) и (5.2). Применение этого способа в принципе ограничено трудностью соединения колпака с испытуемыми частями вакуумной установки, которые часто имеют неправильную, изогнутую форму.

д) Создание высокого давления внутри вакуумной установки («опрессовка») с применением индикатора течи снаружи. Одной разновидностью этого способа является создание внутри установки давления выше атмосферного, чтобы газ вытекал в атмосферу. Затем с помощью кисти смачивают поверхность установки мыльным раствором, и когда раствор покрывает течь, то в месте течи образуются пузыри. Этот способ не только позволяет найти место течи, но и дает некоторое указание на ее величину по быстроте роста пузырьков. Давление внутри установки можно создавать от 1,1 до 7 ат и выше, в зависимости от механической прочности системы. Для ускорения нахождения течи рекомендуется сначала покрывать мыльным раствором наиболее часто текущие детали (прокладки фланцев, места паек и т. д.).

Другая разновидность способа состоит в том, что испытуемую аппаратуру, находящуюся под давлением выше атмосферного, погружают в воду и наблюдают за выделяющимися пузырьками газа. Способ погружения в воду ценен при испытании отдельных деталей вакуумных установок, в особенности для проверки сварных швов и паяных соединений. Эффективность этого способа наиболее высока при испытании металлических деталей, которые допускают применение значительных давлений. Чувствительность способа можно повысить применением легких газов, более быстро протекающих через малые отверстия. Так, например, водород протекает через течь почти в 4 раза быстрее, чем воздух. Как и во многих случаях, главным возражением против применения водорода является его воспламеняемость, поэтому обыкновенно работают с гелием, который протекает через течи примерно вдвое быстрее воздуха.

Чтобы получить представление о чувствительности способа обнаружения течей путем опробования мыльным раствором аппаратуры, находящейся под высоким давлением, рассмотрим следующий пример. Предположим, что в месте течи за 5 сек образуется мыльный пузырек диаметром 1 мм. Тогда объем воздуха (или любого газа, находящегося в установке), вытекающего в течение 5 сек, равен 4р--0,05³ см³, или 0,0005 см³ (при атмосферном давлении), т. е. 0,0001 см³[сек при атмосферном давлении. Это соответствует течи около 0,08 микрон-л/сек. Практически это и является минимальной величиной течи, которую можно обнаружить. В действительности течь будет несколько больше вычисленной вследствие поверхностного натяжения пузырька. При больших течах, когда образование мыльных пузырьков часто бывает невозможным, течи можно обнаружить по колыханию пламени, поднесенного к месту течи. Большие течи иногда также можно обнаружить по свистящему звуку истекающего газа. Иногда вместо газа применяют жидкости. Указанием на течь в этом случае является увлажнение поверхности вблизи течи. Этот способ пригоден только для нахождения больших течей.

Одной из разновидностей рассмотренного метода является наполнение вакуумной установки некоторыми химически активными веществами, например кислотами, аммиаком или органическими галоидными соединениями. Химическое вещество (в виде газа или пара) находится в установке под давлением выше атмосферного, так что газ истекает через течь наружу. Способ обнаружения течи выбирается в зависимости от химических свойств газа. Так, например, если вакуумную установку наполнили аммиаком, то в качестве индикатора применяют соляную кислоту, которой воздействуют на различные участки поверхности установки. Когда кислота покрывает место течи, то выделяющийся аммиак, реагируя с соляной кисотой, образует хлористый аммоний в виде белого дыма. Аналогичным образом систему можно наполнять под давлением углекислотой, используя в качестве пробного газа.

Установки галоидными газами с применением в качестве индикатора лампы особого устройства [4]. На фиг. 90 схематически изображена хорошо зарекомендовавшая себя конструкция такой лампы. Лампа состоит из горелки, работающей на ацетилене или другом, свободном от галоидов горючем газе. Воздух всасывается в горелку через трубку длиной около 1 м; эта трубка и является оиробовательной при течеискании. Над пла-