Вакууманализатор. При некоторых процессах бывает необходимо знать состав остаточных газов в вакуумной установке. Прибор, предназначенный для этой цели, должен давать возможность количественной оценки состава газов и быть приспособленным для непрерывной работы. Такой прибор был разработан и назван «вакууманализатором». Было установлено, что с помощью этого прибора можно получить много полезных данных о природе газов и паров в вакуумной установке, но он не вполне применим для обычного течеискания. Модификацией этого прибора, разработанной специально для течеискания, является масс-спектрометрический течеискатель.
Вакууманализатор есть масс-спектрометр с малым радиусом траектории частиц, использующий ионный источник с холодным катодом для получения положительных ионов и электронно-лучевую трубку для наблюдения спектра. Один из первых вакуум-анализаторов применил в своей работе Бакус [12]. Этот прибор представлял собой малый масс-спектрометр, в котором источником положительных ионов служил электрический разряд в магнитном поле. Прибор позволял разделить газы с массовыми числами д0 50 [13-15].
На фиг. 91 показан схематический чертеж вакууманализатора, разработанного в Радиационной лаборатории. Этот анализатор был предназначен для установки на специальном фланце в большой вакуумной камере, внутри которой действовало однородное магнитное поле. Таким образом, условия работы этого прибора,
а следовательно, и его конструкция отличаются от обычного масс-спектрометра. Вводы электродов, изоляторы и т. д. были закрыты заземленными экранами, предохраняющими изоляторы от загрязнения материалами, находящимися в камере. Главными деталями прибора являются простой цилиндрический анод (с диаметром 25 мм и длиной 75 мм}, катоды, установленные против торцевых частей анода и представляющие собой две металлические пластинки, и простейший масс-спектрометр. Все размеры не являются особенно существенными, за исключением зазора между двумя щелями ускоряющей системы, который должен быть не более 0,8 мм. Щели имеют размер 0,8 х 18 мм. Материалы конструкции также не играют большой роли, кроме материала катодов, которые следует делать из тантала или вольфрама ввиду опасности быстрого износа от ионной бомбардировки.
На фиг. 92 представлена простейшая электрическая схема устройства. Показанная на этой схеме цепь развертки обеспечивает изменение напряжения развертки от потенциала земли до максимального, равного удвоенному пиковому напряжению вторичной обмотки трансформатора развертки. Таким образом, схема позволяет просматривать спектр масс до некоторой минимальной массы, зависящей от наибольшего напряжения автотрансформатора развертки.
области спектра могла быть установлена от нескольких масс-единиц до предельного массового числа. Рассмотренная система работала приблизительно до массового числа 50. При усовершенствовании схемы и замене газоразрядного ионного источника на источник с накаленным катодом можно построить масс-анализа-тор на значительно более высокие массовые числа [16].
При разработке источника ионов для масс-анализатора руководствовались двумя главными требованиями: 1) ионный источник должен удовлетворительно работать при столь низких давлениях, как 10-5 мм Hg, а по возможности и при более низких; 2) ионный пучок должен быть достаточно однородным по энергиям ионов для получения желаемой разрешающей способности. Если ионы с зарядом, равным пе, и массовым числом М (при шкале О = 16) ускорены разностью потенциалов V и движутся перпендикулярно к направлению магнитного поля напряженностью
В эрстед, то можно составить следующее уравнение:
где р — радиус кривизны траектории иона в сантиметрах, п — число зарядов иона, V — ускоряющий потенциал, выраженный в вольтах, а М — массовое число иона.
Для того чтобы получить условие разрешающей способности для ионов, близких к О+= 16, дифференцируем уравнение (5.5), после чего находим, что допустимый разброс ионов по энергиям не должен превышать
В усовершенствованной схеме такого типа в цепь вторичной обмотки трансформатора развертки включен делитель напряжения. Благодаря этому ширина наблюдаемого спектра масс в любой Для того чтобы удовлетворить первому из вышеупомянутых условий, было установлено, что анод источника ионов должен значительно превышать по размерам анод аналогичного источника ионов, используемого в типовом электроразрядном манометре; анод был сконструирован в виде цилиндра с диаметром 25 мм и вырезом, параллельным образующей цилиндра, для вылета ионов. Удовлетворить второму условию удалось только после увеличения длины анода приблизительно до 75 мм.
Плазма внутри анода находится при потенциале анода, так что энергия ионов, попадающих в заземленную камеру спектрометра, соответствует энергии, равной потенциалу анода относительно земли, плюс или минус тепловая энергия ионов.
В описываемом приборе перед общим коллектором устроены две щели, одна «водородная», установленная для траектории ионов с радиусом 2,85 см, и вторая «кислородная», установленная для радиуса 6,35 см. Напряжения, при которых в эти щели будут попадать ионы атомов с различными массовыми числами, даны в табл. 13. Таблица составлена для напряженности магнитного поля в 3600 эрстед. Из нее видно, что при выбранных радиусах через «водородную» щель проходят ионы Hjt при том же напряжении, при котором ионы, имеющие М — 10, проходят через «кислородную» щель.
Обе щели обеспечивают разрешающую способность в 4/2 массовой единицы при М = 16.
В середине своей траектории ионный пучок, попадающий в «кислородную» щель, проходит через диафрагму, рассчитанную на расхождение пучка + 10°; для пучка, попадающего в «водородную» щель, диафрагма не делается (см. фиг. 91). Угловое расхождение пучка, соответствующее разбросу ионов по энергиям в 4/2 массовой единицы для М — 16, равно 10°. Было установлено, что разброс ионов по энергиям для описываемого газоразрядного источника равен приблизительно +20 в при 2-10-4 мм Hg и+100 в при 0,1 -10“4 мм Hg. Если сравнить эти величины с ранее вычисленным значением d V — F/32 = 1560/32»50, то можно видеть, что разрешающая способность описываемого прибора при данной геометрической форме и данном магнитном доле, в области М = 16 будет достаточно высокой при давлениях ниже 10~4 мм Hg и будет ухудшаться при увеличении давления.
Электрические схемы устройства мы не будет детально описывать, ограничившись изображением схемы на фиг. 92. Более подробно будет в следующем пункте описана электрическая схема масс-спектрометрического гелиевого течеискания.
На фиг. 93 представлена примерная масс-спектрограмма, полученная с помощью вакууманализатора.
Для целей течеискания в вакууманализаторе применяли гелий или метан. Гелий обеспечивает значительно большую чувствительность, чем метан, хотя и при использовании метана чувствительность вакууманализатора как течеискателя выше, чем чувствительность обычного ионизационного манометра. Применение метана оправдывается тем, что он образует на спектрограмме пики, которых при обычных условиях не бывает, и при этом метановые пики требуют значительно более низких напряжений, чем пик гелия. При малых течах на спектрограмме появляется пик массы ^(СНз"), а пик 16(СН^ и 0+) увеличивается. При больших течах появляются еще пики масс 13 (СН+) и 12 (С+), не превышающие, однако, по высоте 0,1 пика масс 15 и 16. При давлениях, меньших 10~4 мм Hg, разрешающая способность прибора в области массы 16 уже столь высока, что при попадании метана в камеру пик массы 15 возрастает от нуля.